微區(qū)電化學(xué)顯微鏡簡(jiǎn)稱SECM,是一種用于在微觀尺度下進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量的技術(shù)。它結(jié)合了電化學(xué)和掃描探針顯微鏡的原理,可以提供對(duì)電化學(xué)反應(yīng)在表面上的局部分布和動(dòng)態(tài)過程的信息。
工作原理如下:
微探針:使用具有微小的探針作為電極,并通過控制探針與樣品之間的距離來實(shí)現(xiàn)掃描。
探測(cè)模式:可以采用兩種主要的探測(cè)模式:接觸模式和非接觸模式。在接觸模式中,探針直接接觸樣品表面,從而測(cè)量電流或電位差。在非接觸模式中,探針與樣品之間保持一定的距離,通過測(cè)量電荷傳遞率或其他信號(hào)來獲得有關(guān)樣品的信息。
掃描過程:通過控制探針與樣品的相對(duì)位置進(jìn)行掃描。它可以按照X-Y平面進(jìn)行掃描,以獲取樣品表面的電化學(xué)性質(zhì)分布。同時(shí),控制探針與樣品之間的距離變化,可以獲得樣品表面的高度圖像。
反饋系統(tǒng):配備了反饋系統(tǒng),用于在掃描過程中保持探針與樣品之間的恒定距離。通過對(duì)探針與樣品之間的電流或電勢(shì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)和調(diào)節(jié),反饋系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)控制探針位置,并維持所需的掃描條件。
數(shù)據(jù)獲取和分析:獲得的數(shù)據(jù)可以用于生成電化學(xué)圖像、電流-電位曲線等信息。這些數(shù)據(jù)可以進(jìn)一步分析,以了解樣品的電化學(xué)行為、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等方面的信息。
微區(qū)電化學(xué)顯微鏡通過探測(cè)器件與樣品之間的電化學(xué)相互作用,利用掃描和控制技術(shù)來實(shí)現(xiàn)對(duì)微觀尺度下電化學(xué)過程的研究和表征。
SECM利用微型探針與電解質(zhì)溶液之間的電流、電勢(shì)或電阻等信號(hào)來探測(cè)樣品表面的電化學(xué)性質(zhì)。探針通過掃描或定位在樣品表面,然后測(cè)量電化學(xué)信號(hào),從而產(chǎn)生高分辨率的電化學(xué)圖像。SECM可用于研究化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、電極活性中心的檢測(cè)、界面電荷轉(zhuǎn)移過程等方面的問題。
相比傳統(tǒng)的宏觀電化學(xué)技術(shù),微區(qū)電化學(xué)顯微鏡具有更高的空間分辨率和靈敏度。它可以提供關(guān)于電化學(xué)反應(yīng)在微觀尺度上的差異和異質(zhì)性的信息,并且可以在液體環(huán)境中進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察。這使得顯微鏡在材料科學(xué)、電化學(xué)催化、生物電化學(xué)等領(lǐng)域的研究中得到廣泛應(yīng)用。